北京理工大學：前驅體浸滲及熱解光固化成形的SiC陶瓷結構件

作者:劉小棟、連芩
來源：機械制造系統(tǒng)工程國家重點實驗室

北京理工大學方岱寧院士團隊采用光固化3D打印技術成形SiC陶瓷復雜結構件，并對脫脂件進行前驅體浸滲并熱解（PIP）以提高陶瓷零件的致密度和強度。

實驗采用1.6己二醇二丙烯酸酯（HDDA）及三甘醇二乙醚基醚（DVE-3）作為單體，SiC粉體（平均粒徑：1.1μm）作為原材料，以TPO為光引發(fā)劑，以KOS110為分散劑，制備了固相含量為30vol%、35vol%、40vol%的光固化SiC陶瓷漿料，剪切速率為60s-1時其黏度分別為951mP.s、1250mP.s、1737mP.s，固化厚度分別為75μm、66μm、48μm。利用面曝光固化3D打印設備對制備的SiC陶瓷漿料固化成形，成形過程及成形結果如下圖1所示，其中曝光強度為7500μw/cm2，曝光時間為90s，紫外光波長為405nm。對成形的SiC毛坯件在氮氣氛圍下脫脂，首先將毛坯件以0.5℃/min的加熱速率加熱到800℃，然后在800℃浸泡2h，然后自然冷卻至室溫。

圖1 SiC陶瓷結構光固化成形

為了提高成形件的致密度和強度，對SiC脫脂件進行前驅體浸滲和解熱，采用的前驅體由PCS與DVB以1:0.5的比例混合而成。將脫完酯的SiC件浸入到前驅體中，并在60℃下固化1h，之后在惰性氣體條件下在1200℃熱解1h，熱解工藝循環(huán)進行8次，得到致密的SiC陶瓷結構件。

經過多次浸滲與熱解后，各固相含量SiC陶瓷件致密度提高，最終產物為SiC，強度也分別提高到142.1MPa、204.6Mpa、184.2MPa。

圖3 經PIP后SIC零件成分

結果表明，本研究制備的SiC陶瓷漿料可用于面曝光固化成形，成形件沒有明顯的毛刺、毛孔、裂紋以及斷裂情況。經過前驅體浸滲與熱解后，最終的SiC陶瓷件表現出較高的相對密度和強度，并且熱解產物全部為SiC，沒有產生其他相成分。這表明可以結合面曝光固化技術和前驅體浸滲與熱解技術制造復雜結構SiC陶瓷件。

參考文獻：
[1]He R, Ding G, Zhang K, et al. Fabrication of SiC ceramic architectures using stereolithography combined with precursor infiltration and pyrolysis[J]. Ceramics International, 2019, 45(11): 14006-14014.