解析 | 熔絲制造(FFF)打印PEEK工藝研究

與現(xiàn)有技術(shù)相比，增材制造（AM）提供了一種更為經(jīng)濟(jì)有效、自動化的制造過程，他可以實(shí)現(xiàn)數(shù)字化的庫存，同時(shí)為工程的設(shè)計(jì)提供了更大的靈活性。熔絲制造（FFF）也稱熔融沉積制造（FDM），是熱塑性聚合物最常用的增材制造技術(shù)之一。在FFF工藝中，將熱塑性長絲送入加熱的噴嘴中，熔化或液化，然后擠出并沉積在構(gòu)建模型的基板上。當(dāng)熔融材料沉積時(shí)，臺架在水平x-y平面內(nèi)移動噴嘴。然后，在完成x-y平面中的沉積之后，加熱底板垂直移動（在z軸上）。沉積層固化并與相鄰層粘合/焊接，形成所需的3D幾何形狀。

PEEK是一種高性能的熱塑性塑料，即使在高達(dá)240°C的溫度下也具有優(yōu)異的機(jī)械和化學(xué)耐受性，PEEK還具有優(yōu)異的耐水解性并提供防火，防煙和防毒性能。PEEK已用于汽車，航空航天，石油和天然氣等領(lǐng)域。本文研究的重點(diǎn)是PEEK的FFF用于制造生物植入物，以便有效地利用其性能，如生物相容性、疲勞性和耐磨性。本文首先討論FFF制備PEEK樣品的工藝參數(shù)，然后進(jìn)行拉伸，彎曲和斷裂韌性的測試，包括與DIC的光學(xué)應(yīng)變映射，為PEEK的FFF制造提供了指導(dǎo)，使其能夠?qū)崿F(xiàn)在骨科植入物的應(yīng)用。

研究方法
本文使用Indmatec HPP 155裝置（Apium Additive Technologies GmbH）制備FFF樣品，使用由Victrex®PEEK450G制成的直徑為1.75mm的長絲，經(jīng)過壓力機(jī)構(gòu)將長絲送入0.4mm直徑的噴嘴，本研究中使用的FFF工藝參數(shù)如下：

噴頭移動速度：800mm/min；第一層：300mm/min
噴頭溫度：410℃；第一層390℃
基板溫度：100℃
層高：0.1mm；第一層：0.18mm
擠壓寬度：0.48mm
填充圖案：直線
填充密度：100%

圖1 通過FFF制備的PEEK拉伸樣件

圖1中（a）采用水平方向打印，（b）采用垂直方向打印，填充路徑的方向分別為0°（c）和90°（d），（c）和（d）中的p和q分別是（a）中相應(yīng)區(qū)域p和q的放大視圖，相同地，（e）中的r和s是相應(yīng)區(qū)域r和s的放大區(qū)域。彎曲試樣的構(gòu)造類似于拉伸試樣的構(gòu)造。

拉伸試驗(yàn)在具有2.5kN測力傳感器的Zwick-Roell Z005萬能試驗(yàn)機(jī)（UTM）上進(jìn)行，在環(huán)境溫度（~20℃）下，根據(jù)ISO 527以1mm / min的恒定十字頭速度進(jìn)行拉伸測試。FFF-PEEK拉伸樣件如圖2所示。

圖2 FFF-PEEK拉伸樣件

根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 178，在環(huán)境溫度（~20℃）下在具有2.5kN測力傳感器的Zwick-Roell Z005萬能試驗(yàn)機(jī)（UTM）上以2mm / min的恒定十字頭速度進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)。進(jìn)行斷裂試驗(yàn)以評估3D打印PEEK的模式I斷裂韌性。根據(jù)ASTM D5045-14標(biāo)準(zhǔn)測量FFF-PEEK試樣的拉伸斷裂性能，以測量聚合物的平面應(yīng)變斷裂韌性。

圖3 （a）緊湊拉伸試樣的幾何形狀，（b）FFF-PEEK緊湊拉伸樣件，（c）試驗(yàn)前樣件的尖銳裂紋尖端區(qū)域的放大視圖。

結(jié)論

表1  H-0°、H-90°和V-90°PEEK樣件的拉伸和彎曲性能的平均值和標(biāo)準(zhǔn)誤差

圖4  FFF-PEEK過程中的熱梯度和構(gòu)建速率的示意圖

根據(jù)ISO 527-1：2012，拉伸強(qiáng)度是在拉伸試驗(yàn)期間觀察到第一局部最大值的應(yīng)力。因此，在屈服點(diǎn)評估H-0°樣品的拉伸強(qiáng)度，而在失效點(diǎn)評估H-90°和V-90°樣品的拉伸強(qiáng)度，H-0 °試樣表現(xiàn)出最高的楊氏模量和拉伸強(qiáng)度，其次是H-90°和V-90°（圖4和表1）。在H-0°試樣中，拉伸加載力方向平行于絲材走線方向，因此該樣品顯示出更高的楊氏模量和拉伸強(qiáng)度。 H-90°的楊氏模量和拉伸強(qiáng)度值分別比H-0°低7％和12％。由于熔融的絲材之間優(yōu)異的界面結(jié)合，H-90°試樣表現(xiàn)出接近H-0°試樣的性能。

表2 在FFF-PEEK過程期間，在x，y和z方向上的構(gòu)建速率（Vi）和在單個(gè)水平面中的沉積時(shí)間（txy）

圖6  SEM裂縫表面形態(tài)（a）H-0°，（b）H-90°和（c）V-90°樣件。

H-0°樣件在110％應(yīng)變下評估失效，因此橫截面積較小，宏觀空隙較大。 紅色，黃色和白色（箭頭和圓圈）分別表示z制造方向，走線方向和負(fù)載方向。 圓圈表示垂直于表面的方向。

圖7 空載時(shí)FFF-PEEK樣品的μCT圖像; （a）H-0°樣品的2D圖像，插圖顯示相鄰走線之間交叉連接處的空隙，（b）H-90°樣品的2D圖像，（c）V-90°樣品的2D圖像，插圖顯示空心的3D重建圖像，（d）V-90°緊湊張力樣品的2D圖像，插圖顯示空隙的3D重建圖像。 紅色，白色和黃色（箭頭或圓圈）分別表示z制造方向，載荷方向和走線角度。 圓圈表示垂直于表面的方向。

圖8 FFF-PEEK的載荷-位移曲線，（a）H-0°，（b）H-90°和（c）V-90°樣件。

圖9 緊湊拉伸樣件試驗(yàn)后照片（a）H-0°，（b）H-90°和（c）V-90°樣件。

斷裂試驗(yàn)結(jié)果顯示了FFF工藝參數(shù)對斷裂韌性的影響。 H-0°樣件表現(xiàn)出最佳性能，其次是H-90°和V-90°，如載荷-位移曲線（圖9）和KIC（表3）所示。

圖10 （a）H-0°，（b）H-90°和（c）V-90°樣件的斷裂表面SEM圖像。 紅色，黃色和白色（箭頭或圓圈）分別表示z制造方向，走線方向和載荷方向。 圓圈表示垂直于曲面的方向。

圖11 在最大載荷下的應(yīng)變的DIC輪廓（a）H-0°，（b）H-90°和（c）V-90°樣件。

討論
本文給出了FFF制備PEEK樣品的拉伸、彎曲、斷裂韌性，試驗(yàn)邏輯緊密，試驗(yàn)充分，系統(tǒng)的研究了FFF工藝參數(shù)對PEEK樣件力學(xué)性能的研究，為PEEK在醫(yī)學(xué)中的使用提供了較為充分的工程理論。文中很多地方值得我們學(xué)習(xí)，例如圖表的制備，圖表清晰易懂，邏輯性性強(qiáng)，為我們今后做類似的力學(xué)實(shí)驗(yàn)提供借鑒。


來源： OrthoDesign西交假體設(shè)計(jì)  
翻譯：張晨光

3D打印機(jī)的打印質(zhì)量對零件的性能也尤為關(guān)鍵，芬蘭miniFactory的高溫3D打印機(jī)打印艙能穩(wěn)定加熱和控制在250攝氏度，配合高溫噴頭及精密傳動裝置，解決了如何在高溫下打印超級聚合物的技術(shù)關(guān)鍵問題。