北京理工大學(xué)：前驅(qū)體浸滲及熱解光固化成形的SiC陶瓷結(jié)構(gòu)件

作者:劉小棟、連芩
來(lái)源：機(jī)械制造系統(tǒng)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

北京理工大學(xué)方岱寧院士團(tuán)隊(duì)采用光固化3D打印技術(shù)成形SiC陶瓷復(fù)雜結(jié)構(gòu)件，并對(duì)脫脂件進(jìn)行前驅(qū)體浸滲并熱解（PIP）以提高陶瓷零件的致密度和強(qiáng)度。

實(shí)驗(yàn)采用1.6己二醇二丙烯酸酯（HDDA）及三甘醇二乙醚基醚（DVE-3）作為單體，SiC粉體（平均粒徑：1.1μm）作為原材料，以TPO為光引發(fā)劑，以KOS110為分散劑，制備了固相含量為30vol%、35vol%、40vol%的光固化SiC陶瓷漿料，剪切速率為60s-1時(shí)其黏度分別為951mP.s、1250mP.s、1737mP.s，固化厚度分別為75μm、66μm、48μm。利用面曝光固化3D打印設(shè)備對(duì)制備的SiC陶瓷漿料固化成形，成形過程及成形結(jié)果如下圖1所示，其中曝光強(qiáng)度為7500μw/cm2，曝光時(shí)間為90s，紫外光波長(zhǎng)為405nm。對(duì)成形的SiC毛坯件在氮?dú)夥諊旅撝紫葘⒚骷?.5℃/min的加熱速率加熱到800℃，然后在800℃浸泡2h，然后自然冷卻至室溫。

圖1 SiC陶瓷結(jié)構(gòu)光固化成形

為了提高成形件的致密度和強(qiáng)度，對(duì)SiC脫脂件進(jìn)行前驅(qū)體浸滲和解熱，采用的前驅(qū)體由PCS與DVB以1:0.5的比例混合而成。將脫完酯的SiC件浸入到前驅(qū)體中，并在60℃下固化1h，之后在惰性氣體條件下在1200℃熱解1h，熱解工藝循環(huán)進(jìn)行8次，得到致密的SiC陶瓷結(jié)構(gòu)件。

經(jīng)過多次浸滲與熱解后，各固相含量SiC陶瓷件致密度提高，最終產(chǎn)物為SiC，強(qiáng)度也分別提高到142.1MPa、204.6Mpa、184.2MPa。

圖3 經(jīng)PIP后SIC零件成分

結(jié)果表明，本研究制備的SiC陶瓷漿料可用于面曝光固化成形，成形件沒有明顯的毛刺、毛孔、裂紋以及斷裂情況。經(jīng)過前驅(qū)體浸滲與熱解后，最終的SiC陶瓷件表現(xiàn)出較高的相對(duì)密度和強(qiáng)度，并且熱解產(chǎn)物全部為SiC，沒有產(chǎn)生其他相成分。這表明可以結(jié)合面曝光固化技術(shù)和前驅(qū)體浸滲與熱解技術(shù)制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)SiC陶瓷件。

參考文獻(xiàn)：
[1]He R, Ding G, Zhang K, et al. Fabrication of SiC ceramic architectures using stereolithography combined with precursor infiltration and pyrolysis[J]. Ceramics International, 2019, 45(11): 14006-14014.