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              引入分級SiO2改善光固化SiC陶瓷漿料的性能

              科研前沿
              2022
              06/24
              08:56
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              供稿人:鄭譽 連芩 供稿單位:西安交通大學(xué)機械制造系統(tǒng)工程國家重點實驗室


              由于SiC粉末具有較高的光吸收率和折射率,使得SiC陶瓷漿料具有固化厚度低、打印效率低、沉降性能差等特點,成為了快速立體光固化打印SiC陶瓷元件的一個關(guān)鍵挑戰(zhàn)。中科院上海陶瓷研究所Tang等人[1]通過引入分級SiO2有效改善了SiC漿料的固化厚度、流變性和沉降性能,使得漿料的印刷精度大于75μm,動態(tài)粘度小于2pa⋅s、 24h沉降高度小于5%。這一技術(shù)展示了快速立體光刻大尺寸SiC陶瓷坯體的誘人可能性和廣闊前景。

              該團隊采用了HDDA,TMPTA,PEGDA三種單體、粗石英(SiO2,平均粒徑D50=46μm)、細(xì)石英(SiO2,平均粒徑D50=2μm)和SiC粉末(平均粒徑為D50=30μm)為漿料主要原料。在綜合考慮了漿料的粘度、固化厚度和沉降性能的基礎(chǔ)上,確定了各種漿料參數(shù):三種單體HDDA:TMPTA:PEG600DA的比例為7:2:1,使得漿料在達到140μm左右的固化厚度的同時保持較低的粘度;分散劑PEG的含量為7.5wt%,以解決細(xì)SiO2引入帶來的顆粒團聚現(xiàn)象,同時優(yōu)化了漿料的粘度和沉降性能;引入了15vol%的粗細(xì)SiO2顆粒,由于SiO2具有低吸光度和低折射率的特性,大大優(yōu)化了原SiC漿料的光固化性能,固相含量提升到47.5vol%,減少了脫脂后的收縮變形。當(dāng)粗細(xì)SiO2的比例為3:7時,漿料具備了合適的粘度,24h沉降高度小于5%;最后確定了光引發(fā)劑BAPO的加入量為2wt%,可以發(fā)揮最大的引發(fā)活性。漿料的最佳配比如表1所示:

              △表1 最佳漿料配比

              根據(jù)試驗結(jié)果,通過DLP-3D打印,以最佳漿料比例成型形狀復(fù)雜的坯體。曝光功率設(shè)置為12.8 mw/cm2,曝光時間設(shè)置為10 s。STL模型和素坯如圖1所示。從圖中可以看出,坯體精度高,表面質(zhì)量好,沒有明顯的氣孔或缺陷。此外,從SEM圖像可以看出,細(xì)SiO2顆粒沒有明顯的團聚。

              △圖1 (a-c)素坯的STL格式模型;(d-e)素坯;(f) 素坯的SEM圖像

              研究中為了提高SiC感光漿料的固化厚度和沉降性能,通過引入低吸光度的SiO2粉體,提出了一種制備高固含量、低沉降、高固化厚度、低粘度漿料的新途徑。系統(tǒng)深入地分析了影響光敏漿料固化厚度、流變性能和沉降性能的主要因素。詳細(xì)研究了光敏單體、光引發(fā)劑、分散劑、分級SiO2和SiC固含量對漿料粘度、固化厚度和沉降性能的影響。動態(tài)粘度<2pa的SiC感光漿料⋅制備s和24小時沉淀高度<5%的樣品。測試了DLP和SLA打印機所用漿料的打印參數(shù)。合適的印刷精度為70~100μm。通過引入分級SiO2,固化厚度增加了50%以上,固含量增加了42.6%,印刷效率提高了30%以上,為大尺寸碳化硅陶瓷坯體的立體光刻提供了一條新途徑。

              參考文獻:Tang, J., et al., 用于快速立體光刻的 SiC 陶瓷光敏漿料的制備。 歐洲陶瓷學(xué)會雜志,2021。41(15):p。 7516-7524。




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