華東理工大學：梯度納米結構使增材制造的中熵合金具有優(yōu)異的低溫力學性能！

來源： 材料學網(wǎng)

導讀：具有高低溫性能的增材制造合金可以促進低溫應用中幾何復雜部件開發(fā)。在本研究中，我們對一種增材制造的cocrni基中熵合金實施了超聲表面軋制工藝(USRP)，在其中引入了梯度納米結構。該合金在88 K時表現(xiàn)出較好的強度-塑性平衡，具有較高的塑性(24.6%)，是293 K時的2.07倍，屈服強度高達1274 MPa。優(yōu)異的屈服強度歸因于增材制造和超聲表面軋制工藝引起的高密度位錯，而顯著的塑性提升源于兩個方面，增強的異質變形誘導硬化效應和激活的基體區(qū)孿晶/微帶行為。前者主要來自于梯度層抑制的動態(tài)恢復，后者是由于層序斷裂能降低和流動應力增大所致。

高/中熵合金(HEAs/MEAs)近年來受到了廣泛的關注。特別是具有面心立方(FCC)結構在低溫下表現(xiàn)出明顯斷裂韌性和延展性。然而，其工程應用受到低強度的限制，需要進一步努力在低溫下實現(xiàn)強度和延性之間的更優(yōu)平衡。激光輔助粉末床熔融(LPBF)是一種領先的增材制造(AM)技術，為幾何復雜的零件開發(fā)提供了一種近網(wǎng)形狀的方法。而且，激光輔助粉末床熔融引入的納米級細胞結構顯著提高了材料的強度。

此外，還有一種稱為梯度納米結構的子結構可以有效緩解強度，延性權衡。最近，有研究發(fā)現(xiàn)增材制造結合表面改性技術(SMTs)可以改善材料的強度-塑性平衡和抗疲勞性能。為此，采用激光輔助粉末床熔融和超聲表面軋制工藝(USRP)制備了具有梯度納米結構的cocrni基中熵合金。超聲表面軋制工藝可以帶來高質量的表面和深層梯度微觀結構。在低溫下達到了良好的強度-塑性平衡。具體來說，該合金的延展性隨著溫度的降低而顯著增強，這主要是由于抑制了動態(tài)位錯恢復、強化了異質變形誘導(HDI)硬化以及激活了孿晶/微帶行為。詳細的表征技術進行了支持這一結論。

選取尺寸為15 ~ 53 μm的氣霧化(CoCrNi)94Al3Ti3 (at.%)合金粉末作為原料。LBPF過程在TruPrint 1000機器上進行。采用孤島策略，詳細打印參數(shù)見附圖S1a。此外，為了減輕各向異性，在兩個相鄰層之間進行了30度旋轉。為了構建本文的梯度納米結構，我們對打印樣品(厚度為1.2 mm)進行了雙邊USRP處理，原理圖和具體處理參數(shù)見補充圖S1b。

華東理工大學相關研究以“Gradient nanostructure induces exceptional cryogenic mechanical properties in an additively manufactured medium entropy alloy”為題發(fā)表在Scripta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1359646223006061

圖1所示。USRP處理后的原始組織。(a-c) usrp處理樣品的EBSD圖像。(d)從表面到500 μm深度的顯微硬度演變。TEM圖像顯示了USRP處理后樣品在0 μm (e)、100 μm (f和g)、200 μm (h)、400 μm (i)和550 μm (j)深度處的微觀結構。

圖2所示。(a)打印樣品和usrp處理樣品的工程應力-應變曲線。(b) usrp處理樣品的應變硬化率與真應變曲線。(c)本合金與其他合金在延性改善和低溫屈服強度方面的比較。

圖3 usrp處理樣品在293 K和88 K時的顯微組織變形。usrp處理樣品在293 K (a, b)和88 K (c, d)下，在10%應變下的EBSD圖像。(e) 10%應變在293 k下的BF-TEM圖像(f) g =矢量下(e)中高亮區(qū)域。(g) 10%應變在88 K時的BF-TEM圖像，顯示了dt的存在。(h) dt和sf的高分辨率TEM (HR-TEM)圖像。(i)裂隙樣品在88 K時的BF-TEM圖像，顯示更密集的dt和mb。(j)未變形和10%變形試樣的ND圖。

圖 4 在293 K和88 K下的LUR和納米壓痕試驗結果(a) USRP處理樣品的真實應力-應變曲線。(b)計算HDI應力和擬合曲線。(c)變形后梯度區(qū)和基體區(qū)的顯微硬度演變。

圖 5 293 K和88 K變形組織演變示意圖。

綜上所述，超聲表面軋制工藝處理樣品在88 K時具有良好的強度-塑性平衡的原因可以解釋如下。屈服強度高的原因主要是由于梯度層的晶粒細化和高密度位錯。此外，88 K時延性的顯著改善主要歸因于兩個關鍵因素，示意圖如圖5所示。首先，低溫變形使HDI效應更強。不受超聲表面軋制工藝過程影響的梯度區(qū)域和矩陣可分別視為硬域和軟域。本文超聲表面軋制工藝處理樣品中，基體區(qū)域由于其相對較低的強度首先經(jīng)歷塑性變形，產(chǎn)生額外的應變硬化。在環(huán)境變形的情況下，由于動態(tài)恢復的加速，具有高密度先前位錯的梯度層很難產(chǎn)生更多的位錯，這反映在圖4c中幾乎不變的顯微硬度上。同時，基體區(qū)域開始應變硬化，使軟、硬區(qū)域之間的強度差距縮小，使得HDI應力效率降低，直至位錯飽和并發(fā)生頸縮。然而，在低溫變形后，梯度層的動態(tài)恢復被有效抑制，從而使梯度區(qū)域恢復應變硬化能力，這可以從圖4c中顯微硬度的大幅增加中得到證明。隨著應變的增加，硬梯度層與軟基體之間的強度差異仍然保持在一個較高的水平，足以激活應變分配，從而提供額外的應變硬化。其次，在低溫變形過程中，梯度區(qū)產(chǎn)生了更多的位錯，有利于應變硬化。最后，該方式有利于通過減少位錯平均自由程和促進位錯聯(lián)鎖來提高應變硬化能力�？偠�言之，由于HDI效應的增強和額外的變形子結構，應變硬化的增加推遲了頸縮不穩(wěn)定的發(fā)生，并解釋了88k時令人印象深刻的強度-塑性平衡。增材制造與超聲表面軋制工藝的結合使用為制造低溫應用的高性能薄壁零件提供了一條有前途的途徑。