上交大陳軍教授團隊：超高精度微米級金屬增材制造奧氏體不銹鋼中形成兩種不同胞狀結構

來源： MRL

近日，上海交通大學塑性院陳軍教授團隊報道，在微米級激光粉床熔融技術（云耀深維（江蘇））制備的316L奧氏體不銹鋼熔池內部，發(fā)現(xiàn)兩種具有不同位錯形態(tài)和元素偏析的胞狀結構，研究成果以“Formation of two distinct cellular structures in 316L stainless steel fabricated by micro-laser beam powder-bed-fusion”為題發(fā)表在《Materials Research Letters》上。

由于激光粉床熔融技術具有較高的冷卻速度，金屬打印件（如316L奧氏體不銹鋼）中形成了極細的凝固胞狀結構。這種胞狀結構通常伴隨著高密度位錯、元素偏析和納米析出相等，在實現(xiàn)打印件強度和塑性的同時提升方面起到了至關重要的作用。因此，胞狀結構的形成機理及其對力學性能的影響機制等一直是金屬增材制造領域的前沿熱點。

與傳統(tǒng)激光粉床熔融技術（c-LPBF）相比，微米級激光粉床熔融技術（micro-LPBF）采用更小的激光束光斑直徑（20μm）和層厚（10μm）等，不僅能夠制造出具有優(yōu)異力學性能的金屬結構材料，同時實現(xiàn)了復雜結構的高精度打印。其打印精度可達2-5 μm，打印件表面粗糙度Ra值0.8-1μm。由于打印工藝參數的改變，micro-LPBF打印件的熔池幾何尺寸及內部溫度梯度和熱歷史發(fā)生了顯著改變，進而影響了凝固胞狀結構等微觀組織的演變。然而，關于micro-LPBF打印參數對微觀組織影響的內在機理，仍缺乏系統(tǒng)性研究。上海交通大學陳軍教授研究團隊與云耀深維（江蘇）專家團隊合作，利用電子通道襯度成像技術（ECCI）、高分辨電子背散射衍射技術（HR-EBSD）和透射電子顯微鏡（TEM）等先進表征技術，對micro-LPBF打印的316L奧氏體不銹鋼微觀組織進行了系統(tǒng)性研究，并揭示其形成機理。

圖1. BSD圖和AFM圖顯示micro-LPBF樣品經腐蝕后，熔池內部形成兩種不同腐蝕結構，即胞狀凸起和胞狀凹槽。TEM-BF及TEM-EDS顯示出兩種胞狀結構具有不同的位錯組態(tài)及元素偏析。

圖2. ECCI和HR-EBSD表征熔池微觀組織。(a-c) ECCI顯示胞狀凸起和胞狀凹槽處的位錯形態(tài)，（d）腐蝕后胞狀凹槽與位錯結構分布關系，其中金色虛線標記了胞狀凹槽位置，（e）HR-EBSD表征幾何必須位錯（GND）分布圖，（f）沿著圖（b）和圖（c）箭頭處的GND分布曲線，（g）殘余應力分布圖。

圖3. (a-c) 熔池邊界和內部凝固胞/枝晶生長晶體取向關系。(e1-e4) 熔池內部不同胞狀結構形成機制示意圖。

如圖1所示，micro-LPBF制備的316L奧氏體不銹鋼經腐蝕后展現(xiàn)出兩種明顯不同的腐蝕形貌。通過原子力顯微鏡（AFM）的表征，我們發(fā)現(xiàn)靠近熔池邊界區(qū)域形成了胞狀凸起結構，而在熔池內部區(qū)域形成了胞狀凹槽。TEM結果顯示，胞狀凸起區(qū)域中含有高密度位錯胞和Cr元素偏析，這與c-LPBF制備的樣品中所報道的胞狀結構類似。而與之對應的是，在胞狀凹槽區(qū)域，位錯密度較低且雜亂分布，同時探測到了周期性分布的Ni元素偏析，其與位錯結構并不重合。值得注意的是，這種周期性的元素偏析暗示在凸起和凹槽區(qū)域都發(fā)生了胞狀凝固過程。然而，關于周期性Ni元素偏析的形成機理尚不明確，很有可能與micro-LPBF熔池內部獨特的熱歷史/溫度場有關。



作者進一步通過ECCI和HR-EBSD定量表征兩種不同胞狀結構的位錯信息，發(fā)現(xiàn)胞狀凸起區(qū)域的GND密度更高。殘余應力分布圖顯示，盡管打印上下層存在符號相反的殘余應力，即殘余拉應力和殘余壓應力，然而其殘余應力的絕對值大小相近。因此，殘余應力并不是導致不同位錯組態(tài)的主要原因。作者進一步通過EBSD數據結合TOCA軟件，分析了凝固胞生長的晶體取向信息（圖3(a-c)）。研究發(fā)現(xiàn)，在熔池邊界凝固胞/枝晶傾向沿著[100]方向外延生長。而在熔池內部，由于溫度梯度場更加復雜，上述晶體學關系不再成立。


綜上所述，由于micro-LPBF獨特的溫度場分布及熱歷史，對凝固胞狀結構的演變起到了決定性作用。如圖3(e1-e4)所示，在熔池邊界處的Cr元素偏析可以用傳統(tǒng)凝固理論中的溶質原子再分配進行解釋。但當凝固尖端到達熔池內部時，溶質再分配在一定程度上被復雜的熱擾動改變，最終形成周期性的Ni元素偏析。由于Cr對位錯的釘扎作用，熔池邊部區(qū)域的位錯結構逐漸演變?yōu)榕帕杏行虻奈诲e胞，并與Cr元素偏析重合。相反，在熔池中心區(qū)域的Ni元素偏析與松散排列的位錯結構并不重合，顯示出Ni元素與位錯的交互作用較弱。這些研究結果強調了化學異質性在位錯結構演化中的重要性，為利用增材制造工藝調控位錯結構提供了理論指導。


文獻鏈接：
Dayong An*, Yao Xiao, Xinxi Liu, Huan Zhao, Xifeng Li & Jun Chen(2024) Formation of two distinct cellular structures in 316L stainless steel fabricated by micro-laser beam powder-bed-fusion, Materials Research Letters, 12:1, 42-49.