解析：3D打印中鎢的裂紋形成

來源：江蘇激光聯(lián)盟

據(jù)悉，來自勞倫斯·利弗莫爾國家實驗室（LLNL）的科學家于今年5月發(fā)布在《Acta Materialia》中的《Analysis of laser-induced microcracking in tungsten under additive manufacturing conditions: Experiment and simulation》一文將熱機械模擬與單條激光融化軌道中微裂紋的現(xiàn)場高速視頻結合在一起，可視化了韌性到脆性的轉變。該研究提供的基本理解有助于將來開發(fā)無裂紋的增材制造鎢。

鎢由于其良好的熱機械性能，例如高熔點（是所有已知元素中具有最高的熔點和沸點），高導熱性和適度的熱膨脹，因此是用于高溫應用的優(yōu)選材料，最常見的應用是生活中的燈泡燈絲，還有電弧焊、輻射屏蔽。此外，它的高密度和極低的濺射腐蝕速率使其適用于輻射或其他極端環(huán)境，其應用范圍從波導(waveguides)和準直儀到ITER(International Thermonuclear Experimental Reactor，國際熱核聚變實驗堆) 聚變反應堆中面向等離子體的部件(PFC)。盡管具有這些有利的性能，但由于鎢的低抗熱震性和低溫脆性以及稀有金屬進行增材制造（3D打印）時發(fā)生的微裂紋導致廣泛使用受到限制。對于ITER中的PFC等要求極為苛刻的應用，還需要解決由于反復熱負荷而引起的強度和延展性重結晶損失。

韌性到脆性轉變溫度(DBTT)決定了實際工作范圍的溫度下限。在較高溫度下相對容易移動的螺型位錯會在低溫下變得無法移動，從而導致較低溫度下塑性的突然急劇降低。不幸的是，韌脆轉變(DBT)發(fā)生在室溫(473K-673K以上)并且在高溫處理冷卻下來時不可避免地會遇到。并那時，加工引起的殘余應力會導致微裂紋。DBTT嚴重依賴于間隙雜質含量，氧雜質含量從10 ppm小幅增加到50 ppm，則DBTT從623 K增加到823 K。在增材制造(AM)中，更具體地說，在激光粉末床熔化(LPBF)中，快速且重復的局部加熱、固化和冷卻循環(huán)會產(chǎn)生高殘余應力，從而導致變形、開裂，并影響機械性能。在幾項關于鎢的AM研究中已經(jīng)報道了大于98%的高密度，但是沒有一個能夠避免微裂紋的形成。

為了表征這些微裂紋的形成方式和原因，勞倫斯·利弗莫爾國家實驗室（LLNL）的科學家將熱機械模擬與在激光粉末床熔合（LPBF）金屬3D打印過程中拍攝的高速視頻相結合。盡管以前的研究僅限于檢查生成后的裂紋，但科學家們首次能夠實時觀察鎢中的韌性到脆性轉變（DBT），從而使他們能夠觀察到微裂紋是如何隨著金屬而引發(fā)和擴散的 加熱和冷卻。研究小組能夠將微裂紋現(xiàn)象與殘余應力，應變速率和溫度等變量相關聯(lián)，并確認由DBT引起裂紋。

通過將模擬與激光粉末床熔合過程中拍攝的高速視頻相結合，LLNL科學家能夠實時可視化3D打印鎢中的韌性到脆性轉變，從而可以觀察微裂紋如何引發(fā)和擴散在金屬中。用掃描電子顯微鏡拍攝的照片顯示，微裂紋網(wǎng)絡在表面上的激光熔體軌道上分支，并且可以深入到相鄰的基材材料中，最好沿著晶界滲透。圖片來源：勞倫斯·利弗莫爾國家實驗室


可能的緩解裂紋的方法有合金化和工藝優(yōu)化，無論哪種情況，成功率均有限。例如，通過在原始鎢粉中添加納米ZrC粉末來減少裂紋，因為ZrC似乎在暴露于高溫鎢熔體中仍然可以幸存，從而使晶粒尺寸減小了50％。通過使用粉末共混物與高達5 wt％的鉭進行合金化，但未見改善。但根據(jù)參考文獻，裂紋減少了80％。另一方面，雖然使用預熱至1273 K的基材時觀察到裂紋減少，但對工藝條件的修改而不是合金成分主要集中在基板預熱上，而673 K的預熱基材并未帶來明顯的改善。

盡管現(xiàn)在已經(jīng)知道DBT是鎢LPBF中微裂紋的原因，但由于研究僅限于對裂紋網(wǎng)絡的事后檢驗，因此仍缺乏對其形成的基本了解。該研究利用鎢單軌的現(xiàn)場高速視頻，通過提供DBT的可視化，更詳細地研究了工藝參數(shù)和熔體幾何形狀對裂解機理的影響。此外，利用勞倫斯·利弗莫爾國家實驗室（Lawrence Livermore National Laboratory）的Diablo有限元代碼進行校準的熱機械模型可以使裂紋與殘余應力，應變率和溫度相關。

下圖所示的掃描軌跡周圍的裂紋網(wǎng)絡代表了大多數(shù)參數(shù)集的裂紋模式。裂紋在掃描矢量上大體上是橫向的，但仍然附著在晶界上，在大約是熔體寬度的3-4倍的區(qū)域內被分支裂紋網(wǎng)絡包圍。

掃描軌跡的共焦圖像（v = 300 mm / s，P = 400 W，Ø= 100 μm），指示軌跡周圍引起裂紋的區(qū)域。

動態(tài)演示

該論文的主要作者和聯(lián)合首席研究員勞倫斯·費勒·貝·弗蘭肯說：“我曾經(jīng)假設鎢的開裂會有所延遲，但結果大大超出了我的預期。” “熱力學模型為我們所有的實驗觀察提供了解釋，并且兩者都足夠詳細，可以捕獲DBT的應變率依賴性。采用這種方法，我們擁有出色的工具，可以確定消除鎢的LPBF時最有效的消除裂紋的策略。”

該研究是首次通過熱機械模擬和激光熔化過程中微裂紋的原位高速視頻相結合的方法，直接顯示了鎢的韌脆轉變(DBT)。為工藝參數(shù)和熔體幾何形狀對裂紋形成的影響提供了一個詳細的、基本的理解，并顯示了材料成分和預熱對打印有鎢的零件的結構完整性的影響。該團隊得出結論，添加某些合金元素有助于減少DBT過渡和強化金屬，而預熱有助于減輕微裂紋。微裂紋發(fā)生在450 K–650 K的狹窄溫度范圍內，并且與應變速率有關。掃描軌跡周圍受裂紋影響的區(qū)域的大小由最大的馮·米塞斯應力確定，而裂紋網(wǎng)絡的形態(tài)則取決于主應力的局部方向。

該團隊正在使用結果評估現(xiàn)有的緩解裂紋技術，例如工藝和合金改性。研究人員表示，這些發(fā)現(xiàn)以及為該研究開發(fā)的診斷方法，對于實驗室3D打印無裂紋，可以承受極端環(huán)境的鎢零件的最終目標至關重要。


參考文獻：D. Wang, Z. Wang, K. Li, J. Ma, W. Liu, Z. ShenCracking in laser additively manufactured W: initiation mechanism and a suppression approach by alloying
Mater. Des., 162 (2019), pp. 384-393, 10.1016/j.matdes.2018.12.010
本文來源：DOI:10.1016/j . acta mat . 2020 . 04 . 060